怎么样处理油漆涂层样品时提高回收率?

发布时间:2018-05-08    供稿单位:广州格丹纳仪器有限公司    点击量:226

油漆涂层在处理过程中往往回收率不是很理想怎么样?下面教您怎么使用全自动石墨消解仪提高样品的回收率。

怎么样处理油漆涂层样品时提高回收率?

本次实验根据湿法消解的原理,参考标准CPSC-CH-E1003-9,对比了全自动石墨消解仪和电热板对油漆涂层样品消解的效果。结果表明,以NIST SRM 2582和NIST SRM 2581为质控样,全自动石墨消解仪消解油漆涂层标准物质总Pb的回收率达到了80%以上,消解效果明显优于电热板。

1、实验部分

1. 1 仪器

全自动石墨消解仪,聚四氟乙烯消解管:50ml。

1. 2 试剂 硝酸,优级纯 蒸馏水 样品:油漆涂层标准物质:NIST SRM 2582和NIST SRM 2581

1. 3 实验步骤

1. 3.1 样品预处理

全自动石墨消解方法:准确称取油漆涂层标准样品0.1g(精确到0.0001g),放于消解管中,放置在消解架上。全自动石墨消解仪设置好程序如下:振荡、加热、消解、振荡、冷却、定容,定容样品摇匀过滤后上机检测。

手动消解方法:准确称取油漆涂层标准样品0.1g(精确到0.0001g),放于50ml烧杯中,放置在电热板上,190℃加热40min,自然冷却,过滤定容,上机检测。

2、结果与讨论

2.1 元素混合标准溶液回收实验 取1ml 50ppm的As、Cd、Cr、Hg、Pb、Co混合标准溶液于5根消解管中,加空白对照组,采用油漆涂层消解程序进行消解,定容后摇匀过滤上机检测。检测结果表白。六种元素测试的相对标准偏差(RSD)为1%-3%,回收率达到99%-102%,没有元素的损失出现,完全符合消解的要求。

2.2 标准物质测试 本次实验标准样品为油漆涂层物质NIST SRM 2581和NIST SRM 2582(如图)

油漆涂层物质NIST SRM 2581和NIST SRM 258

利用全自动消解仪和电热板进行消解实验。利用ICP-MS检测标准物质中的总Pb的含量。因ICP-MS测试的基底为40%的硝酸溶液。因此,消解完后不需要升温赶酸,可直接冷却定容。此外,油漆涂层成分比较复杂,并且采用单一的硝酸消解,无论是电热板还是全自动石墨消解仪,消解终点总存在少量不溶物质,故定容后需要摇匀过滤去除杂质,上机检测。 图两种油漆涂层标准物质图 NIST SRM 2581(左)和NIST S RM 2582(右) 油漆涂层标准物质NIST SRM 2582消解消解前;样品与酸反应时; 样品与酸加热消解后;冷却后。

3、结论

实验结果表明,采用全自动石墨消解仪能消解此类油漆涂层样品,全自动石墨消解两种标准物质总铅元素的回收率(>80%)优于电热板(<80%)。可完全满足此类样品对于前处理的要求。

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